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TJ270-30a紅外分光光度計(jì)使用前處理方案步驟分析

更新時(shí)間:2018-08-15      點(diǎn)擊次數(shù):3443
  TJ270-30a紅外分光光度計(jì)使用前處理方案步驟分析
  樣品前處理的流程:
  1、研磨樣品成粉末狀(藥品和Kbr研磨精細(xì)對(duì)壓片制模相當(dāng)有益)
  2、烘干樣品(在樣品烘干同時(shí)打開電腦等待*進(jìn)入待機(jī)狀態(tài),打開儀器開關(guān)--進(jìn)入軟件等待初始化完成)具體烘干的時(shí)間和溫度都要查藥典。
  3、壓片(使得壓片模具壓力指針到8噸左右即可,壓片壓力保持一分鐘以上。先壓一片純Kbr再壓Kbr和樣品的混合片劑。壓混合片劑時(shí)將樣品和Kbr研磨一下使其均勻混合Kbr和樣品的比例是100:1,這個(gè)比例只是一個(gè)概量、)
  4、脫模,把壓好的片劑放入樣品夾板上,外面光路是樣品光路放入混合片劑,里面光路是參考光路是放入純Kbr片劑。注意:樣品夾板要插到底,是樣品夾板碰到下面的銷釘為止。
  5、進(jìn)行掃描即可---點(diǎn)擊單程鍵。
  6、TJ270-30a紅外分光光度計(jì)掃描完成進(jìn)行分析。(注意防濕度過大,從烘箱取出樣品到放入壓好片劑樣品室時(shí)間要盡可能縮短,避免過多吸潮導(dǎo)致片劑模糊)
  液體池或比色皿的操作方法如下:
  一、液體池包括固定液體池和可拆液體池兩種,沒有特殊需要都為可拆液體池??刹鹨后w池是由可拆液體池架和兩片溴化鉀窗片組成。一般選用可拆液體池用于測(cè)量乙醇,甘油,潤滑油等物。
  TJ270-30a紅外分光光度計(jì)采用KBR做窗片,透過范圍2、5μm~25μm,可進(jìn)行0、1mm、0.25、0.5mm幾種液體厚度的紅外測(cè)量。
  TJ270-30a紅外分光光度計(jì)具體操作方法如下:(必須在干燥的場(chǎng)合操作,如在帶有除濕機(jī)的房間,或在工作臺(tái)上放置一紅外照明燈,操作時(shí)手帶指套)。
  1、先將帶臺(tái)階的大插板平放在桌面上,大面朝下。放一片橡膠圈與孔中間對(duì)齊。
  2、放置一片KBR窗片與橡膠對(duì)齊。注意不要直接用手指拿以防手上汗水汽浸入窗片。
  3、選擇您所需厚度的某種聚四氟乙烯墊放于窗片上對(duì)齊,并把適量的無水的測(cè)試樣少量滴定在窗片中央。(沒有特殊要求無需加四氟墊圈)
  4、蓋上另一片KBR窗片。
  5、壓上上方蓋板,擰入四個(gè)螺釘(對(duì)角漸進(jìn)擰入,不宜用力過大,液體基本不漏即可,以防壓裂窗片)
  6、分析完畢后,應(yīng)及時(shí)拆開,用四氯化碳清洗試樣的殘余,干燥后置入玻璃干燥器存放。
  7、再次使用前,窗片如透明度較差時(shí),使用鹿皮吸附少許乙醇進(jìn)行研磨后在使用。
  二、比色皿的操作:
  1、比色皿一般有兩種規(guī)格10*10或者10*40的兩種。一般無特殊需求給客戶配備10*10,測(cè)量時(shí)需要將比色皿擦拭干凈,內(nèi)部可以用純水清洗,(如果是測(cè)量不同樣品更需將比色皿內(nèi)外清洗干凈,必要時(shí)用超聲波清洗,避免二次污染對(duì)測(cè)量精度有影響)。
  2、一套比色皿,有兩個(gè)比色皿架和兩個(gè)比色皿,對(duì)于TJ270-30a紅外分光光度計(jì)這款設(shè)備來講應(yīng)當(dāng)將兩個(gè)比色皿架分別插入兩個(gè)樣品槽中,然后在靜止的狀態(tài)下,校正儀器,(校正方法:將樣品室蓋子改好后,點(diǎn)擊軟件上的校正鍵。)校正結(jié)束后將樣品注入比色皿當(dāng)中,把有樣品的比色皿放入外面的比色皿架中,空比色皿方到里面的比色皿架上,防止平穩(wěn)后點(diǎn)擊測(cè)量。測(cè)量后請(qǐng)及時(shí)清洗干凈比色皿。注:在中紅外波段中(2050-1200左右)是石英的截止波段,即:在此波段掃描無任何峰出現(xiàn)。在無法預(yù)知出峰位置時(shí),一般推薦用戶采用溴化鉀液體池測(cè)量。方法如溴化鉀液體池操作一致。
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